548 常見分析儀器和使用方法有哪些?

作者:馬清浩

化驗室中常見的分析儀器有玻璃儀器、石英制品、非玻璃器皿和其他用品等。

一、玻璃儀器

化驗室經常大量地使用玻璃儀器,是因為玻璃具有一系列優良的性質,如高的化學穩定性、熱穩定性、絕緣性、良好的透明度、一定的機械強度,并可按需要制成各種不同形狀的產品。改變玻璃的化學組成,可以制出適應各種不同要求的玻璃器皿。

玻璃雖然具有較好的化學穩定性,不受一般酸、堿、鹽的侵蝕,但氫氟酸對玻璃有很強烈的腐蝕作用,故不能用玻璃儀器進行含有氫氟酸的實驗。

堿液,特別是濃的或熱的堿液,對玻璃也產生明顯侵蝕。因此,玻璃容器不能用于長時間存放堿液,更不能使用磨口玻璃容器存放堿液。

(一)玻璃儀器的分類

)玻璃儀器按等級分類,可分為一等玻璃量器和二等玻璃量器。一等玻璃量器通常用衡量法進行容積標定。二等玻璃量器則用容量比較法進行容積標定。

凡分等級的玻璃量器,在其刻度上方的顯著部位均標明一等或二等字樣。無上述字樣記號的,均為二等量器,即其容積的標定為容量比較法,定量時標準環境溫度為20。

)玻璃儀器按量取方式不同,可分為量出式量器和量入式量器。量出式量器從量器中移出的容積等于刻度表上的相應讀數,標注符號“”;量入式量器指的是注入量器中的容積等于刻度表上的相應讀數,標注符號“”。

)特殊玻璃儀器。玻璃儀器除常見的普通儀器外,還有特殊玻璃儀器。特殊玻璃儀器包括成套標準磨口組合儀器和成套特殊儀器,如水分分析儀、含砂測定器、測砷管、凱氏定氮器、旋轉蒸發器和脂肪提取器等。

(二)有機化學實驗常用玻璃儀器

)燒瓶(圖

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圓底燒瓶():能耐熱和承受反應物(或溶液)沸騰以后所發生的沖擊震動。在有機化合物的合成和蒸餾的接收器。

梨形燒瓶():性能和用途與圓底燒瓶相似。它的特點是在合成少量有機化合物時在燒瓶內保持較高的液面,蒸餾時殘留在燒瓶中的液體少。

三口燒瓶():最常用于需要進行攪拌的實驗中。中間瓶口裝攪拌器,兩個側口裝回流冷凝管和滴液漏斗或溫度計等。

錐形燒瓶(簡稱錐形瓶)():常用于有機溶劑進行重結晶的操作,或有固體產物生成的合成實驗中,因為生成的固體物容易從錐形燒瓶中取出來。通常出用作常壓蒸餾實驗的接收器,但不能用作減壓蒸餾實驗的接收器。

)冷凝管(圖

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) 直形冷凝管;() 空氣冷凝管;() 球形冷凝管

直形冷凝管(a):蒸餾物質的沸點在140以下時,要在夾套內通水冷卻;但超過140以下時,冷凝管往往會在內管和外管的接合處炸裂。

空氣冷凝管(b):當蒸餾物質的沸點高于140時,常用它代替通冷卻水的直形冷凝管。

球形冷凝管(c):其內管的冷卻面積較大,對蒸氣的冷凝有較好的效果,適用于加熱回流的實驗。

)漏斗(圖

漏斗(a)和(b):普通過濾時使用。

分液漏斗(c), (d) 和(e):用于液體的萃取。

滴液漏斗(f):能把液體一滴一滴地加入反應器中。即使漏斗的下端浸沒在液面下,也能夠明顯地看到滴加的快慢。

恒壓滴液漏斗(g):用于合成反應實驗的液體加料。

保溫漏斗(h):也稱熱濾漏斗,用于需要保溫的過濾。它是在普通漏斗的外面裝上一個銅質的外殼,外殼與漏斗之間裝水,用煤氣燈加熱側面的支管,以保持所需要的溫度。

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布氏(BUchner)漏斗():瓷質的多孔板漏斗在減壓過濾時使用。小型多孔板漏斗()用于減壓過濾少量物質。

)其他儀器(圖

這些儀器多數用于各種儀器連接。

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4 常用的配件

a)接引管;(b)真空接引管;(c)雙頭接引管;(d)蒸餾頭;(e)克氏蒸鎦頭;

f)彎形干燥管;(g75°彎管;(h)分水器;(i)二口連接管;

j)攪拌套管;(k)螺口接頭;(l)大小接頭;(m)小大接頭

(三)儀器的清洗和干燥

)儀器的清洗

儀器必須經常保持潔凈。應該養成儀器用畢后即洗凈的習慣。儀器用畢后即洗刷,不但容易洗凈,而且由于了解殘渣的成因和性質,也便于找出處理殘渣的方法。例如,堿性殘渣和酸性殘渣分別用酸和堿液處理,就可能將殘渣洗去,日子久了,就會給洗刷帶來很多困難。

洗刷儀器的最簡單的方法是用毛刷和去污粉擦洗。有時在肥皂粉里摻入一些去污粉或硅藻土,洗刷的效果更好。洗刷后,要用清水把儀器沖洗干凈。應該注意,洗刷時,不能用禿頂的毛刷,也不能用力過猛,否則會戳破儀器。焦油狀物質和炭化殘渣,用去污粉、肥皂、強酸或強堿液常常洗刷不掉,這時需用鉻酸洗液。

鉻酸洗液的配制方法如下:在一個250mL燒杯內,把5g重鉻酸鈉溶于5mL水中,然后在攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸。加硫酸過程中,混合液的溫度將升到70~80℃。待混合液冷卻到40左右時,把它倒入干燥的磨口嚴密的細口試劑瓶中保存起來。

鉻酸洗液呈紅色棕色,經長期使用變成綠色時即失效。鉻酸洗液是強酸和強氧化劑,具腐蝕性,使用時應注意安全。在使用鉻酸洗液前,應把儀器上的污物,特別是還原性物質,盡量洗凈。盡量把儀器內的水倒凈,然后緩緩倒入洗液,讓洗液充分地潤濕未洗凈的地方,放置幾分鐘后,不斷地轉動儀器,使洗液能夠充分地浸潤有殘渣的地方,再把洗液倒回原來的瓶中。然后加入少量水,搖蕩后,把洗滌液倒入廢液缸內。最后用清水把儀器沖洗干凈。若污物為炭化殘渣,則需加入少量洗液或濃硝酸,把殘渣浸泡幾分鐘,再用游動小火焰均勻地加熱該處,到洗液開始冒氣泡為止。然后按上法洗刷。

帶旋塞和磨口的玻璃儀器,洗凈后擦干,在旋塞和磨口之間墊上紙片。

)儀器的干燥

在有機化學實驗中,往往需要用干燥的儀器。因此在儀器洗凈后,還應進行干燥。下面介紹幾種簡單的干燥儀器方法。

晾干:在有機化學實驗中,應盡量采用晾干法于實驗前使儀器干燥。儀器洗凈后,先盡量倒凈其中的水滴,然后晾干。例如,燒杯可倒置于柜子內;蒸餾燒瓶、錐形瓶和量筒等可倒套在試管架的小木樁上;冷凝管可用夾子夾住,豎放在柜子里。放置一兩天后,儀器就晾干了。

應該有計劃地利用實驗中的零星時間,把下次實驗需用的儀器洗凈并晾干,這樣在做下一個實驗時,就可以節省很多時間。

在烘箱中烘干:一般用帶鼓風機的電烘箱。烘箱溫度保持在100~200℃。鼓風可以加速儀器的干燥。儀器放入前要盡量倒凈其中的水。儀器放入時口應朝上。若儀器口朝下,烘干的儀器雖可無水漬,但由于從儀器內流出來的水珠滴到別的已烘熱的儀器上,往往易引起后者炸裂。用坩鍋鉗子把已烘干的儀器取出來,放在石棉板上冷卻;注意別讓烘得很熱的儀器驟然碰到冷水或冷的金屬表面,以免炸裂。厚壁儀器如量筒、吸濾瓶、冷凝管等,不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗,則必須在拔去蓋子和旋塞并擦去油脂后,才能放入烘箱烘干。

用氣流干燥器吹干:在儀器洗凈后,先將儀器內殘留的水分甩盡,然后把儀器套到氣流干燥器(圖)的多孔金屬管上。要注意調節熱空氣的溫度。氣流干燥不宜長時間連續使用,否則易燒壞電機和電熱絲。

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用有機溶劑干燥:體積小的儀器急需干燥時,可采用此法。洗凈的儀器先用少量酒精洗滌一次,再用少量丙酮洗滌,最后用壓縮空氣或用吹風機(不必加熱)把儀器吹干。用過的溶劑應倒入回收瓶中。

(四)儀器的連接與裝配

)儀器的連接

有機化學實驗中所用玻璃儀器間的連接一般采用兩種形式:一種是靠塞子連接,一種是靠儀器本身上的磨口連接。

塞子連接:連接兩件玻璃儀器的塞子有軟木塞和橡皮塞兩種。塞子應與接口尺寸相匹配,一般以塞子的1/2~2/3插入儀器接口內為宜。塞子的材質的選擇取決于被處理物的性質(如腐蝕性、溶解性等)和儀器的應用范圍(如在低溫還是高溫,在常壓下還是在減壓下操作)。塞子選定后,用適宜孔徑的鉆孔器鉆孔,再將玻璃管等插入塞子孔中,即可把儀器等連接起來。由于塞子鉆孔費時間,塞連接處易漏,通道細窄流體阻力大,塞子易被腐蝕、往往污染難處理等缺點,塞子連接已被磨口連接所取代。

杯準磨口連接:除了少數玻璃儀器(如分液漏斗的旋塞和磨塞,其磨口部位是非標準磨口)外,絕大多數儀器上的磨口是標準磨口。我國標準磨口是采用國際通用技術標準,常用的是錐形標準磨口。玻璃儀器的容量大小及用途不同,可采用不同尺寸的標準磨口。

常用的標準磨口系列見表。

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編號的數值是磨口大端直徑(用mm表示)的圓整后的整數值。每件儀器上帶內磨口還是外磨口取決于儀器的用途。帶有相同編號的一對磨口可以互相嚴密連接。帶有不同編號的一對磨口需要用一個大小接頭或小大接頭[圖1)、圖)]地過渡才能緊密連接。

使用標準磨口儀器時應注意以下事項:

必須保持磨口表面清潔,特別是不能沾有固體雜質,否則磨口不能緊密連接。硬質沙粒還會給磨口表面造成永久性的損傷,破壞磨口的嚴密性。

標準磨口儀器使用完畢必須立即拆卸,洗凈,各個部件分開存放,否則磨口的連接處會發生粘結,難于拆開。非標準磨口部件(如滴液漏斗的旋塞) 不能分開存放,應在磨口間夾上紙條以免日久粘結。鹽類或堿類溶液會滲入磨口連接處,蒸發后析出固體物質,易使磨口粘結,所以不宜在磨口涂潤滑劑。

在常壓下使用時,磨口一般勿需潤滑以免玷污反應物或產物。為防止粘結,也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的潤滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要處理鹽類溶液或強堿性物質,則應將磨口的全部表面涂上一薄層潤滑脂。

減壓蒸餾使用的磨口儀器必須涂潤滑脂(真空活塞脂或硅脂),在涂潤滑脂之前,應將儀器洗刷干凈,磨口表面一定要干燥。從內磨口涂有潤滑脂的儀器中傾出物料前,應先將磨口表面的潤滑脂用有機溶劑擦拭干凈(用脫脂棉或濾紙蘸石油醚、乙醚、丙酮等易揮發的有機溶劑),以免物料受到污染。

只要正確遵循使用規則,磨口很少會打不開。一旦發生粘結,可采取以下措施:

將磨口豎立,往下面縫隙間滴幾滴甘油。如果甘油能慢慢地滲入磨口,最終能使連接處松開。

用熱風吹,用熱毛巾包裹,或在教師指導下小心地用燈焰烘烤磨口的外部幾秒鐘(僅使外部受熱膨脹,內部還未熱起來),再試驗能否將磨口打開。

將粘結的磨口儀器放在水中逐漸煮沸,常常也能使磨口打開。

用木板沿磨口軸線方向輕輕地敲外磨口的邊緣,振動磨口也會松開。

如果磨口表面已被堿性物質腐蝕,粘結的磨口就很難打開了。

)儀器的裝配

在有機化學實驗室內,使用同一號(如19號)的標準磨口儀器,組裝起來非常方便,每件儀器的利用率高,互換性強,用較少的儀器即可組裝成多種多樣的實驗裝置。

一套磨口連接的實驗裝置,尤其像裝有機械攪拌這樣動態操作的實驗裝置,每件儀器都要用夾子固定在同一個鐵架臺上,以防止各件儀器振動頻率不協調而破損儀器?,F以滴加蒸出反應裝置(圖6) 為例說明儀器裝配過程及注意事項。

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首先選定三口燒瓶的位置,它的高度由熱源(如煤氣燈或電爐) 的高度決定。然后以三口燒瓶的位置為基準,依次裝配分餾柱、蒸餾頭、直流冷凝管、接引管和接收瓶。調整兩支溫度計在螺口接頭中位置并固定好。將螺口接頭裝配到相應磨口上。再裝上恒壓滴液漏斗,除像接引管這種小儀器外,其他儀器每裝配好一件都要求用鐵夾子固定儀器時,既要保證磨口連接處嚴密不漏,又不要使上件儀器的重力全都壓在下件儀器上,即順其自然將每件儀器固定好,盡量做到各處不產生應力。夾子的雙鉗必須有軟墊(軟木片、石棉繩、布條、橡皮等),決不能讓金屬與玻璃直接接觸。冷凝管與接引管、接引管與接受瓶間的連接最好用磨口接頭連接專用的彈簧夾固定。接受瓶底用升降臺墊牢。一臺滴加蒸出反應裝置組裝得正確應該是,從正面看,分餾柱和桌面垂直,其他儀器順其自然;從側面看,所有儀器處在同一個平面上。拆卸裝置時,按裝配相反的順序逐個拆除,在松開一個鐵夾子時,必須用手托住所夾的儀器,特別是像恒壓滴液漏斗等傾斜安裝儀器,決不能讓儀器的質量對磨口施加側向壓力,否則儀器就要損壞。在常壓下進行操作的儀器裝置必須有一處與大氣相通。

二、天平

天平是化驗室必備的常用儀器之一,它是精確測定物體質量的計量儀器?;灩ぷ髦谐R獪蚀_地稱量一些物質的質量,稱量的準確度直接影響測定的準確度。

天平有兩個重要指標:一是最高載質量(又稱最大載荷,最大稱量),表示天平可以稱量的最大值。另一是天平的感量,即天平標尺一個分度對應的質量。若在天平的一盤上增加平衡小砝碼,其質量值為m,此時天平指針沿標牌移動的分度數若為,則二者之比即為感量(S),其單位為mg。

S=m/n                 

天平感量又稱為分度值,或天平最小準確稱質量。

根據天平的感量,通常把天平分成三類:感量在0.1~0.001g之間的稱為普通天平,適于一般粗略稱量用,通常稱量幾克到幾百克的物質:感量在0.0001的天平稱為分析天平,適用于稱取樣品、標樣及稱量分析等,最大稱量通常為數十克;感量在0.01mg,稱準至0.01mg的天平稱微量天平,又稱十萬分之一克天平,稱量常在幾毫克,適用于有機半微量或微量分析與精密分析。

根據天平的構造原理,又把天平分為機械天平(又稱杠桿天平) 和電子天平兩大類。機械天平又分為等臂雙盤天平和不等臂的單盤天平。雙盤天平又分為擺動天平和阻尼天平。阻尼天平有老式的空氣阻尼天平、部分機械加碼天平(半自動電光天平)、全機械加碼天平(全自動電光天平)等。根據我國技術與經濟現狀,工廠、企業、基層化驗室使用較多的為部分機械加砝碼天平和單盤天平。近年來,隨著技術水平的提高和設備的更新,許多基層化驗室也廣泛使用電子天平。

(一)臺秤

臺秤又稱托盤天平、臺天平。通常臺秤的分度值(感量) 在0.1~0.01g,它適用于粗略稱量,能迅速地稱出物體的質量,但精度不高,僅用于配制一般溶液時的稱量。臺秤的構造原理分兩類:一類基于杠桿原理,另一類是基于電磁原理的電子臺秤。

使用臺秤稱量物品時,左盤放被稱物品,右盤放砝碼(10或多或5以下的質量,可用游碼)。當添加砝碼至臺秤的指針停在刻度盤的中間位置時,臺秤處于平衡狀態,這時指針所停的位置稱為停點。

零點與停點二者之間相差在一小格以內時,砝碼加游碼的質量讀數就是被稱物品的質量。

(二)部分機械加碼分析天平

部分機械加碼分析天平又稱半自動電光分析天平,它是根據杠桿原理而設計的。杠桿是指一根有支點、重點和力點三個作用力點的桿,如圖所示。支點到重點和力點間的距離分別稱重臂AO和力臂BO,習慣上統稱為力臂。為被稱物的重力,為砝碼的重力。作用在杠桿臂上的力與這個力臂的乘積稱為力矩(×AO×BO)。當杠桿達到平衡時,支點兩邊的力矩相等,即×AO×BO。如果點是AB的中點,則AOBO,兩臂長度相等。當等臂天平達到平衡時,,物體的質量即等于砝碼的質量。

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(三)單盤分析天平

單盤分析天平是不等臂的天平,配有全部機械減(加) 砝碼裝置及光學讀數結構,它具有感量恒定,無不等臂性誤差,全機械減碼操作簡便、稱量迅速,維護保養方便等優點。單盤天平只有兩個瑪瑙刀,一個支點刀,另一個是承重刀。單盤天平僅有一個天平盤,它支持在天平梁的一臂上,所有砝碼都掛在盤的上部。另一臂上裝有固定的重砣和阻尼器,使天平保持平衡狀態。稱量時采取減碼方式,將被稱量物放在天平盤內,減去與稱量物相同質量的砝碼,使橫梁始終保持全載的平衡狀態。即用放在秤盤上的被稱物替代懸掛在盤上部的砝碼,使橫梁保持原有的平衡位置。所減去的砝碼質量即等于被稱物的質量。懸掛系統的總質量不隨被稱物質量的不同而改變。因此,在稱量范圍內,天平的感量(靈敏度)是恒定的。同時,單臂天平不存在不等臂性誤差。

(四)電子天平

電子天平應用現代控制技術及電流測量的準確性,從而加快了天平的稱量過程與準確性、穩定性。電子天平的規格品種齊全,最大載荷可以大到數噸,小到毫克,其讀數精度從10g0.1μg,超微量天平其讀數準確度達μg,再現性(標準偏差)也能達到1μg。

電子天平支承點采用彈簧片,不需要機械天平的寶石、瑪瑙刀與刀承,取消了升降框的裝置,采用數字顯示方式代替指針刻度式顯示,以及采用體積小的大集成電路。因此,電子天平具有壽命長、性能穩定、靈敏度高、體積小、操作方便、安裝容易和維護簡單等優點。

電子天平采用了電磁力平衡原理,稱量時全量程不用砝碼,放上被稱物后在幾秒鐘內即可達到平衡,顯示讀數。有的電子天平采用單片機控制,更可使稱量速度快、精度高、準確度好。

電子天平還具有自動校正、累計稱量、超載指示、故障報警、自動去皮重等功能。電子天平具有質量信號輸出,可以與打印機、計算機聯用,可以實現稱重、記錄、打印、計算等自動化。它具有RS232C標準輸出接口。同時也可以與其他分析儀器聯用,實現從樣品稱量、樣品處理、分析檢驗到結果處理、計算等全過程的自動化,大大地提高了生產效率。


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